等靜壓石墨和模壓石墨的運用，開發和出產進程

等靜壓石墨和模壓石墨的運用，開發和出產進程
等靜壓石墨是一種新式的石墨資料，它是在20世紀40年代開展起來的，具有一系列優異的功能。等靜壓石墨具有杰出的耐熱性，在惰性氣氛中，其機械強度隨溫度的升高而添加，在2500℃左右到達最高值，與一般石墨比較，等靜壓石墨具有結構精密，功能均勻; 低熱脹大系數，優異的抗熱震性; 各向同性，耐化學性，杰出的導熱性和導電性; 優異的機械加工功能。因為這一系列的優異功能，等靜壓石墨已廣泛運用于化學，半導體，電氣，冶金，機械，核能和航空航天范疇。此外，

1.等靜壓石墨的首要用處

1.1用于太陽能電池和半導體晶片的石墨

在太陽能和半導體工業中，很多運用等靜壓石墨來出產單晶直熱爐熱場石墨部件，多晶硅鑄造爐加熱器，化合物半導體制作加熱器和坩堝。近年來，太陽能光伏發電的開展敏捷。光伏工業中的單晶硅和多晶硅出產對石墨有很大的需求。現在，單晶硅和多晶硅產品已朝著大規模和高端的開展方向開展，等靜壓石墨也有更高的要求，更大的標準，更高的強度和更高的純度。

1.2核石墨

等靜壓石墨具有適中的機械功能，在高溫下優異的機械功能，高導熱性和低線性脹大系數。在高溫氣冷反應堆中，它首要用作反射器，慢化劑和活性區結構資料，并與核燃料一同構成核燃料組件。在400-1200℃的溫度下，高能γ射線和快中子輻射在幾年的時刻內易于引起輻射損傷，然后改動石墨的結構和性質。因而，要求資料的石墨化程度高。它應具有杰出的各向同性，均勻的組成和低彈性模量。

1.3 EDM石墨

石墨沒有熔點，是杰出的導電體，具有杰出的抗熱沖擊性，是電火花加工的優良電極資料。一般石墨資料是具有粗晶結構的低密度各向異性石墨，不能滿意電火花加工的要求。可是，等靜壓石墨電極結構均勻，細密，加工精度高，能夠滿意這方面的要求。

1.4接連鑄造模具石墨和模壓石墨

首要用于連鑄結晶器和高溫高壓模具資料的超硬資料。因為其均勻的顆粒結構，高機械強度和均勻的導熱性，等靜壓石墨使連鑄和模塑產品外表潤滑，內部質量高，運用壽命長。它是結晶器的最佳資料。而且，關于大型燒結資料，模具壁應盡可能薄，而且有必要運用具有高強度的細強度各向同性石墨。

1.5其他用處

在運用需求精確度的碳刷，機械密封，接觸板等時，高潤滑性和高導電性是十分重要的。一般石墨資料需求用樹脂和金屬浸漬以添加強度和氣密性，可是它們的運用在耐腐蝕性和耐高溫性方面受到限制。等靜壓石墨具有低摩擦系數和杰出的導熱性。它一般用作軸承，機械密封環和活塞環的滑動摩擦資料。此外，等靜壓石墨還用于制作金剛石東西，光纖拉絲機的熱場組件（加熱器，絕緣管等），真空熱處理爐的熱場組件（加熱器，負載結構等），以及精度石墨換熱器。

2.等靜壓石墨的開發

因為高密度各向同性碳資料的優異功能，廣泛的運用和高附加值，一切發達國家都投入了更多的人力和資源來開發資料。依據日本的相關數據，因為等靜壓石墨資料的開展，碳石墨資料的年產值每五年翻一番。

美國是世界上第一個開發和出產等靜壓石墨的國家，產品于20世紀50年代末上市。

3.等靜壓石墨，模壓石墨及其出產工藝

如圖1所示，慣例的等靜壓石墨出產辦法與模塑石墨類似。



圖1等靜壓石墨出產工藝流程圖

為了制備等靜壓石墨，一般需求運用結構上各向同性的碳質質料并將其研磨成特定的粒度。為了防止在限制進程中粉末的定向擺放，需求選用冷等靜壓技能。為了在焙燒進程中保證坯料表里溫度的平衡，溫度有必要十分慢。為了取得所需的密度，一般需求進行屢次浸漬 - 烘烤循環。終究，樣品的石墨化循環也比一般石墨資料長得多。

除了上述慣例制備辦法之外，另一種辦法是自燒結辦法。自燒結辦法是在不運用粘合劑的情況下出產等靜壓石墨的辦法，所述粘合劑是自燒結粉末。日本武宇化學工業有限公司的出產辦法是分兩步對瀝青進行特別處理，得到特別結構的質料，然后直接限制，焙燒，石墨化，不必粘合劑，得到高功能等靜壓石墨。因為相關出版物很少，本文不描繪此辦法。

3.1質料

用于出產等靜壓石墨的質料包含集合體，粘合劑和少數添加劑。石油焦和瀝青焦是最常見的等靜壓石墨集合體。此外，天然石墨，無煙煤和炭黑也常用作集合體。在正常情況下，為了削減焙燒和石墨化進程中樣品的縮短，石油焦和瀝青焦需求在1200~1400℃下煅燒，以便在運用前除掉水和蒸發性物質。可是，為了改進產品的機械功能和結構細密性，還能夠直接從質料焦炭出產等靜壓石墨。例如，日本的Tokai Carbon Co.，Ltd。在其揭露專利的各向同性石墨制作辦法中運用氧氣。低于4％的生焦炭用作骨料。焦化的特征在于存在蒸發物，自燒結，以及與粘合劑焦炭一起脹大和縮短。煤焦油瀝青是最常用的粘合劑，酚醛樹脂和其他脂質資料也常常用作粘合劑。例如，清華大學在其揭露專利的“各向同性石墨產品及其制備辦法”中，將瀝青，酚醛樹脂，糠醛樹脂和環氧樹脂分類為脂質備用資料。等靜壓石墨中的添加劑首要是硼及其化合物，其用于促進碳資料的燒結，但也引進可在純化進程中除掉的硼雜質。煤焦油瀝青是最常用的粘合劑，酚醛樹脂和其他脂質資料也常常用作粘合劑。例如，清華大學在其揭露專利的“各向同性石墨產品及其制備辦法”中，將瀝青，酚醛樹脂，糠醛樹脂和環氧樹脂分類為脂質備用資料。等靜壓石墨中的添加劑首要是硼及其化合物，其用于促進碳資料的燒結，但也引進可在純化進程中除掉的硼雜質。煤焦油瀝青是最常用的粘合劑，酚醛樹脂和其他脂質資料也常常用作粘合劑。例如，清華大學在其揭露專利的“各向同性石墨產品及其制備辦法”中，將瀝青，酚醛樹脂，糠醛樹脂和環氧樹脂分類為脂質備用資料。等靜壓石墨中的添加劑首要是硼及其化合物，其用于促進碳資料的燒結，但也引進可在純化進程中除掉的硼雜質。

等靜壓石墨的功能受質料的影響很大，質料的選擇是出產所需終究產品的要害。在喂養之前有必要嚴格測驗資料特性和均勻性。

3.2研磨

研磨，包含一次研磨和兩次研磨。初級研磨是指質猜中的集合體的破碎。一般以為，集合體尺度越小，所得終究產品的密度，強度和各向同性越好。等靜壓石墨的粒度一般要求小于20μm。現在，最好的等靜壓石墨的粒徑為1μm。例如，美國EDM中運用的EDM-AF5等靜壓石墨的直徑到達1μm。為了將骨料焦炭研磨成這樣的細粉末，需求超細粉碎機。均勻粒度為10-20μm的研磨粉末需求運用立式輥磨機，而均勻粒度小于10μm的粉末的研磨需求運用空氣噴發研磨機。二次研磨是指捏合后冷卻的糊料的破碎，粒度能夠在幾十微米到幾百微米的范圍內，而且能夠經過運用立式輥磨機或球磨機來完結。將糊狀物破碎并篩分紅壓粉。

3.3捏合

將研磨的集合體粉末，粘合劑和添加劑按份額放入加熱的捏合機中并充沛捏合，以使瀝青層均勻地附著在集合顆粒的外表上。捏合進程相對簡略，而且有必要操控捏合溫度和時刻。捏合溫度依據運用的粘合劑測定，一般不超越150℃。捏合時刻依據集合體和粘合劑的份額斷定，而且一般不小于1小時。捏合完結后，取出糊狀物，冷卻后進行二次研磨。

3.4等靜壓成型

等靜壓成型是保證等靜壓石墨資料各向同性的要害工藝。等靜壓的基本原理是帕斯卡定律，即在充溢液體的密閉容器中，在流體中任何點施加的壓力有必要以相同的值傳遞到容器的任何部分。在等靜壓進程中，壓力經過比如水的液體介質傳遞到橡膠模具，而且每個方向上的壓力持平。以這種辦法，粉末不在模具中沿填充方向取向，而是以不規則的擺放緊縮。因而，雖然石墨在其結晶學性質上是各向異性的，可是等靜壓石墨總體上是各向同性的。

等靜壓石墨的構成大致分為三個進程：進料，增壓和減壓。將質料粉末填充到橡膠模具中，經過高頻電磁振蕩使壓實變得細密。在裝載資料之后，手動成型模具然后密封。此刻，模具中的粉末還含有很多空氣，這會影響產品的成型功能和密度。因而，需求將密封模具抽真空以除掉粉末顆粒之間的空氣。在某些球形產品的出產中，粉末應經過緊縮成型預壓實成球體，然后放入相應尺度的等靜壓模具中，如成都碳素有限公司。在其揭露專利“一種無核石墨資料組合和預處理辦法”中，選用了第一次限制成型然后進行等靜壓成型的成型工藝。填充完結后，將模具轉移到高壓容器中進行限制。加壓進程需求一步一步進行。例如，將壓力升高5MPa一段時刻，以使模具中的剩余氣體部分地排出。此刻，因為粉末被緊縮而且體積縮短，因而高壓容器中的壓力略微下降。然后將壓力再次升高至約20MPa。在排出部分氣體之后，粉末的體積再次縮短，然后將壓力添加到所需的工作壓力，一般為100至200MPa，并保持在選定的高壓一段時刻（20至60分鐘）。）。減壓進程也需求緩慢進行，因為粉末中有必要留有少數空氣，而且跟著粉末的緊縮，體積敏捷減小。假如壓力俄然下降，這些緊縮氣體將敏捷脹大，導致身體破裂。

3.5烤

焙燒是去除生坯中的蒸發物和焦化粘合劑的進程。最高溫度一般不超越1250°C。在焙燒進程中，在集合體和粘合劑之間發作復雜的化學反應，而且粘合劑分化以在進行縮聚反應的一起開釋很多蒸發物。在低溫預熱階段期間，生坯因為熱而脹大，而且在隨后的升溫進程中，體積因為縮聚反應而縮短。生坯體積越大，開釋蒸發物就越困難。一起，生坯的外表和內部更容易發生溫差和不均勻的縮短，這可能導致生坯裂縫。因為等靜壓石墨結構緊湊，焙燒進程要求特別慢，且爐溫十分均勻，特別是在瀝青蒸發性溫度階段排放，加熱進程應當心進行，升溫速率不能超越1 °C / h，爐內溫差小于20°C。這個進程一般需求1個多月。例如，天津金美碳素資料科技開展有限公司在其揭露專利“各向同性石墨制備辦法”中描繪了一次煅燒的最高溫度約為1200℃，均勻升溫速率是3°C / h。其間350?400°C，升溫速率：≤1°C / h; 400?500°C，升溫速度：≤0.7°C / h; 500?600°C，升溫速度：≤1°C / h。焙燒進程要求特別慢，且爐溫十分均勻，特別是在瀝青蒸發性溫度階段排放，加熱進程應當心進行，加熱速率不能超越1℃/ h，溫差在爐溫低于20°C。這個進程一般需求1個多月。例如，天津金美碳素資料科技開展有限公司在其揭露專利“各向同性石墨制備辦法”中描繪了一次煅燒的最高溫度約為1200℃，均勻升溫速率是3°C / h。其間350?400°C，升溫速率：≤1°C / h; 400?500°C，升溫速度：≤0.7°C / h; 500?600°C，升溫速度：≤1°C / h。焙燒進程要求特別慢，且爐溫十分均勻，特別是在瀝青蒸發性溫度階段排放，加熱進程應當心進行，加熱速率不能超越1℃/ h，溫差在爐溫低于20°C。這個進程一般需求1個多月。例如，天津金美碳素資料科技開展有限公司在其揭露專利“各向同性石墨制備辦法”中描繪了一次煅燒的最高溫度約為1200℃，均勻升溫速率是3°C / h。其間350?400°C，升溫速率：≤1°C / h; 400?500°C，升溫速度：≤0.7°C / h; 500?600°C，升溫速度：≤1°C / h。爐溫十分均勻，特別是在瀝青蒸發性排放的溫度階段，加熱進程應當心進行，加熱速率不能超越1℃/ h，爐內溫差小于20° C。這個進程一般需求1個多月。例如，天津金美碳素資料科技開展有限公司在其揭露專利“各向同性石墨制備辦法”中描繪了一次煅燒的最高溫度約為1200℃，均勻升溫速率是3°C / h。其間350?400°C，升溫速率：≤1°C / h; 400?500°C，升溫速度：≤0.7°C / h; 500?600°C，升溫速度：≤1°C / h。爐溫十分均勻，特別是在瀝青蒸發性排放的溫度階段，加熱進程應當心進行，加熱速率不能超越1℃/ h，爐內溫差小于20° C。這個進程一般需求1個多月。例如，天津金美碳素資料科技開展有限公司在其揭露專利“各向同性石墨制備辦法”中描繪了一次煅燒的最高溫度約為1200℃，均勻升溫速率是3°C / h。其間350?400°C，升溫速率：≤1°C / h; 400?500°C，升溫速度：≤0.7°C / h; 500?600°C，升溫速度：≤1°C / h。加熱進程應當心進行，加熱速率不能超越1℃/ h，爐內溫差小于20℃。這個進程一般需求1個多月。例如，天津金美碳素資料科技開展有限公司在其揭露專利“各向同性石墨制備辦法”中描繪了一次煅燒的最高溫度約為1200℃，均勻升溫速率是3°C / h。其間350?400°C，升溫速率：≤1°C / h; 400?500°C，升溫速度：≤0.7°C / h; 500?600°C，升溫速度：≤1°C / h。加熱進程應當心進行，加熱速率不能超越1℃/ h，爐內溫差小于20℃。這個進程一般需求1個多月。例如，天津金美碳素資料科技開展有限公司在其揭露專利“各向同性石墨制備辦法”中描繪了一次煅燒的最高溫度約為1200℃，均勻升溫速率是3°C / h。其間350?400°C，升溫速率：≤1°C / h; 400?500°C，升溫速度：≤0.7°C / h; 500?600°C，升溫速度：≤1°C / h。天津金美碳素資料科技開展有限公司在其揭露專利“各向同性石墨制備辦法”中描繪了一次性煅燒的最高溫度約為1200℃，均勻升溫速率為3° C./h。其間350?400°C，升溫速率：≤1°C / h; 400?500°C，升溫速度：≤0.7°C / h; 500?600°C，升溫速度：≤1°C / h。天津金美碳素資料科技開展有限公司在其揭露專利“各向同性石墨制備辦法”中描繪了一次性煅燒的最高溫度約為1200℃，均勻升溫速率為3° C./h。其間350?400°C，升溫速率：≤1°C / h; 400?500°C，升溫速度：≤0.7°C / h; 500?600°C，升溫速度：≤1°C / h。

3.6浸漬

在焙烤進程中，粘合劑蒸發物被排出，產品中留下細孔，簡直一切開孔。這些孔的存在會危害產品的堆積密度，機械強度，導電性，導熱性和耐化學性。在出產中，經過瀝青浸漬法首要下降孔隙率，即經過開孔將煤瀝青浸漬到產品內部，然后運用二次瀝青來焦化瀝青并填充孔隙。

浸漬的一般進程：首先將產品預先浸漬在具有杰出密封性的浸漬罐中。預熱溫度取決于所選浸漬瀝青的類型，一般約為100°C; 然后將浸漬槽抽真空并操控真空度。在約-0.06MPa時，產品脫氣; 然后將熔融煤瀝青倒入浸漬槽中，直到瀝青浸入產品中，浸漬槽的溫度升高，一般不超越300℃; 終究加壓油箱以促進瀝青的進入。在產品內部，壓力一般不超越3MPa。

等靜壓石墨閱歷幾個循環的浸漬 - 焙燒循環，但一般不超越三次，假如超越三次，浸漬進程對改進產品功能的影響十分有限。在清華大學的揭露專利“各向同性石墨產品及其制備辦法”中，運用了三次浸漬 - 焙燒循環。在浸漬樣品中，在第2次烘烤中，容易發作瀝青被加熱和滲出的現象，而且影響浸漬作用。研討標明，選用熱等靜壓技能對二次烘烤產品進行加熱，一起施加約5MPa的壓力，能夠有效防止瀝青滲漏現象。

3.7石墨化

將煅燒產品加熱至約3000℃。碳原子晶格以有序的辦法擺放，從碳轉化為石墨的進程稱為石墨化。石墨化辦法包含Acheson辦法，內部熱系列辦法，高頻感應辦法等。一般的Acheson辦法從產品安裝到爐子大約需求1到1.5個月。每個爐子能夠處理幾噸到幾十噸的烘焙食物。內部熱串聯連接辦法的熱效率高，約為Acheson辦法的1.5倍，并逐步替代了Acheson辦法。石墨化后，產品的體積密度，導電性，導熱性和耐腐蝕性大大提高，而且機械加工功能也得到改進。可是，石墨化下降了產品的抗彎強度。

3.8查看

石墨化后，還需求查看產品的密度，硬度，強度，電阻率和灰分，以斷定它是否契合標準。表1顯現了XRD石墨的等靜壓石墨的功能指標。



1.以上數字為典型值，可視為最小值或最大值。

2.單位變換：μΩ?m =μΩ?cm×0.01 MPa = kgf / cm2×0.098 GPa = kgf / mm2×0.0098 W /（m?K）= kcal / h?m℃×1.16

3.還有其他產品除上述尺度外，請聯絡XRD Graphite了解更多概況。

表1 XRD石墨中等靜壓石墨的各種功能指標。

3.9凈化

當等靜壓石墨用于半導體，單晶硅和原子能范疇時，它需求高純度，而且有必要在用于這些范疇之前經過化學辦法除掉。從石墨中除掉雜質的一般做法是將石墨化產品置于鹵素氣體中并加熱至約2000℃。然后將雜質鹵化成低沸點鹵化物并蒸發。石墨化產品中的簡直一切雜質元素都能夠經過氯氣的鹵化除掉。但除硼外，它只能經過氟化除掉。用于純化的鹵素氣體是在高溫下分化發生這些氣體的氯，氟或鹵代烴，例如四氯化碳（CCl4），二氯二氟甲烷（CCl2F2）。例如，美國 格拉夫科技國際控股有限公司在其揭露專利“低CTE高各向同性石墨”中運用高溫鹵素氣體去除雜質：石墨化樣品在2200和2600°C之間。純化鹵素氣體以除掉比如硼的雜質，以取得高純度，高各向同性的石墨。

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